Laboratorio di Preparazioni Geochimiche

Referente
Maria Chiara Dalconi e Valentina Prigiobbe

Attività

Il Laboratorio di Preparazioni Geochimiche (GPL) è dedicato alla preparazione di campioni di matrice solida (rocce, suoli, sedimenti, rifiuti da demolizione) e liquida (acque, lisciviati) per le successive analisi geochimiche, al fine di caratterizzarne la composizione chimica attraverso la determinazione di elementi maggiori, minori e in traccia e isotopi. Il laboratorio è attrezzato con sistemi sia tradizionali che innovativi per eseguire processi di leaching, dissoluzione, diluizione e precipitazione. I processi di dissoluzione possono essere eseguiti in maniera completa su campioni solidi con acidi organici e/o inorganici tramite sistema a vaso aperto (“open vessels”) in crogioli di Teflon o controllata tramite un reattore monitorato con sensori di pressione, temperatura, e pH. Gli esperimenti al reattore possono essere eseguiti sia in batch che a flusso continuo grazie a una pompa peristaltica per iniettare e raccogliere la soluzione in vials secondo tempi o volumi precisi e programmabili in un fractional collector collegato alla pompa. Il laboratorio è dotato anche di una colonna cromatografica per lo studio di processi di trasporto in mezzi porosi reattivi monitorando l’effluente con sensori di conducibilità e pH, oltre che con uno spettrofotometro UV-Vis per determinarne la composizione. Si eseguono anche processi di filtrazione e micro-filtrazione per la purificazione di campioni liquidi e/o per il recupero di residuo solido. Si eseguono anche procedure di separazione a umido per estrarre la frazione legante sia dai materiali cementizi storici che contemporanei. Il laboratorio ospita anche una linea di grafitizzazione per la preparazione dei campioni per analisi radioisotopiche 14C da eseguire in laboratori esterni. Infine vengono eseguite procedure di routine quali determinazione di pH e conducibilità elettrica (EC) di soluzioni, riscaldamento campioni, centrifugazione e lavaggio dei campioni in vasca ultrasuoni.

Siti web dedicati alle ricerche condotte nel laboratorio: https://www.geoscienze.unipd.it/en/geochemical-and-hydrological-processes-laboratory

Activities

The Geochemical Preparations Laboratory (GPL) is dedicated to the preparation of solid matrix samples (rocks, soils, sediments, demolition waste) and liquid matrix samples (water, leachates) for subsequent geochemical analyses, to characterize their chemical composition through the determination of major, minor, and trace elements and isotopes. The laboratory has traditional and innovative systems for performing leaching, dissolution, dilution, and precipitation processes. Dissolution processes can be carried out completely on solid samples using organic and/or inorganic acids through an open-vessel system (open vessels) in Teflon crucibles or a controlled manner using a reactor monitored with pressure, temperature, and pH sensors. Reactor experiments can be conducted either in batch mode or continuous flow, thanks to a peristaltic pump that injects and collects the solution into vials according to precise, programmable times or volumes in a fractional collector connected to the pump. The laboratory is also equipped with a chromatographic column for studying transport processes in reactive porous media, monitoring the effluent with conductivity and pH sensors, as well as a UV-Vis spectrophotometer to determine its composition. Filtration and micro-filtration processes are also carried out for the purification of liquid samples and/or for the recovery of solid residues. Wet separation procedures are also performed to extract the binding fraction from both historical and contemporary cementitious materials. The laboratory also hosts a graphitization line for the preparation of samples for 14C radioisotopic analysis to be performed in external laboratories. Finally, routine procedures such as determining solutions' pH and electrical conductivity (EC), heating samples, centrifugation, and ultrasonic bath cleaning are carried out.

Websites dedicated to the research conducted in the laboratory: https://www.geoscienze.unipd.it/en/geochemical-and-hydrological-processes-laboratory.

Strumentazione

  • Reattore Uniclave di Tipo 1 Buchiglasuster (max P = 6 bar e max T =150°C).
  • Termostato Huber collegato ad un PC con software SpyControl per il monitoraggio continuo e raccolta dati di T del reattore
  • Pompa peristaltic Masterflex con due teste
  • Fractional collector FC204 con 250 postazioni per l’estrazione di campioni
  • Spettrofotometro Cary 60 UV-Vis con cella di flusso
  • Linea di grafitizzazione dedicata alla preparazione di campioni per la datazione al radiocarbonio. Essa consiste in una linea sottovuoto in acciaio inossidabile per la produzione di grafite a partire da anidride carbonica, per successivi test con spettrometria di massa con acceleratore (AMS è una struttura esterna).
  • Milli-Q pure water system (Millipore) per la produzione di acqua con resistività pari a 18 MΩ.cm per analisi geochimiche.
  • Centrifuga da banco a 10k rpm
  • Centrifuga da banco a 5k rpm
  • pHmetro da banco OrionStar A211 (Thermofisher) collegato ad un PC con software StarCom per il monitoraggio continuo e raccolta dati del pH
  • Elettrodo di pH Thermo Scientific Orion 8172BNWP ROSS collegato ad un PC con software per il monitoraggio continuo e raccolta dati del pH
  • Sistema portatile HANNA per la determinazione della conducibilità elettrica di soluzioni
  • Sistema portatile HANNA per la determinazione del pH di soluzioni (contenuti di CaCO3)

Facilities

  • Uniclave Type 1 Buchiglasuster Reactor (max P = 6 bar, max T = 150°C).
  • Huber Thermostat connected to a PC with SpyControl software for continuous monitoring and data collection of reactor temperature.
  • Masterflex Peristaltic Pump with two heads.
  • Fractional Collector FC204 with 250 positions for sample extraction.
  • Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer with a flow cell.
  • Graphitization Line dedicated to the preparation of samples for radiocarbon dating. This consists of a stainless steel vacuum line for graphite production from carbon dioxide, for subsequent testing with accelerator mass spectrometry (AMS, an external facility).
  • Milli-Q Pure Water System (Millipore) for producing water with a resistivity of 18 MΩ·cm for geochemical analyses.
  • Benchtop Centrifuge (10k rpm).
  • Benchtop Centrifuge (5k rpm).
  • OrionStar A211 Benchtop pH Meter (Thermo Fisher) connected to a PC with StarCom software for continuous monitoring and data collection of pH.
  • Thermo Scientific Orion 8172BNWP ROSS pH Electrode, connected to a PC with software for continuous monitoring and data collection of pH.
  • HANNA Portable System for determination of the electrical conductivity of solutions.
  • HANNA Portable System for determination of pH of solutions.
  • HANNA Portable System for determination of alkalinity of solutions (CaCO3 contents).

Sede

Dipartimento di Geoscienze - via G. Gradenigo, 6 - 35131 Padova (Italy)

Primo piano - 01 062

Location

Department of Geosciences - via G. Gradenigo, 6 - 35131 Padova (Italy)

First Floor - 01 062

Contatti

Lab managers:

Maria Chiara Dalconi - email: mariachiara.dalconi@unipd.it - Tel. +39 049 827 9163

Valentina Prigiobbe - email: valentina.prigiobbe@unipd.it - Tel. +39 049 827 7759

Technical staff:

Valentina Brombin -  email: valentina.brombin@unipd.it 

Giulia Ricci - email: giulia.ricci@unipd.it Tel. +39 049 827 9140

Norme di accesso
PDF icon Rules of access to the laboratory - GPL.pdf

Dettagli

L'accesso al laboratorio è consentito previa prenotazione eseguita dal proprio responsabile o dal personale tecnico

CALENDARIO OCCUPAZIONE LABORATORI (il calendario è suddiviso in GPL-DIS per la prenotazione dello spazio e delle attrezzature per le procedure di dissoluzione e GPL-SG per la prenotazione dello spazio e delle attrezzature per la separazione gravimetrica umida)

oltre alla presentazione della seguente documentazione

1) Modulo di autorizzazione all'accesso dei laboratori

2) Certificato di completamento dei seguenti corsi (al primo accesso):

PERSONALE ITALIANO:

FORMAZIONE SPECIFICA per ATTIVITA' A RISCHIO ALTO (Base 12 h)

FORMAZIONE SPECIALISTICA per il corretto utilizzo delle attrezzature del laboratorio e delle procedure di lavoro (Verbale di addestramento)

Access to the Geochemical Preparation Laboratory is allowed upon reservation to be made by the Responsible Teacher or by the Technician

LABORATORY OCCUPATION CALENDAR (Please note that the calendar is divided into GPL-DIS for booking space and facilities for dissolution procedures and GPL-SG for reserving space and facilities for wet gravimetric separation)

and presentation of the following documentation:

1) Authorization to access the laboratories

2) Certificate of successful completion of the following courses (at first access):

FOREIGN STAFF:

The course is for undergraduate, graduate, and Ph.D. students and any others who require access to the laboratories       

GENERAL TRAINING (4 hours)

SPECIFIC TRAINING  (12 hours)

SPECIALISTIC TRAINING for the correct use of laboratory equipment and work procedures (Training report)

Si prega di considerare che, per sbloccare la porta del laboratorio, è necessario un badge di accesso. Ogni volta che si inizia un nuovo contratto o borsa di studio, è necessario richiedere l'attivazione del badge; si prega di contattare le responsabili del laboratorio.

Per ulteriori informazioni contattare le responsabili di laboratorio Prof.ssa M. Chiara Dalconi (e-mail: mariachiara.dalconi@unipd.it) and Prof.ssa V. Prigiobbe (e-mail: valentina.prigiobbe@unipd.it)

Please consider that to unlock the laboratory door you need an access badge. Whenever you start a new contract, you have to request activation for your badge, please contact the lab managers.

For any further information, please contact the lab managers M. Chiara Dalconi (e-mail: mariachiara.dalconi@unipd.it) and Prof. V. Prigiobbe (e-mail: valentina.prigiobbe@unipd.it)

Richiesta prestazioni
File PREPARATION REQUEST_Lab.docx

Dettagli

PREPARATION REQUEST – WET GRAVIMETRIC SEPARATION

Per ulteriori richieste di preparazione: si prega di contattare le Responsabili di laboratorio e/o i tecnici di laboratorio

For other preparation requests: please, contact the Responsibles and/or the Technicians.