Laboratorio di Spettrometria XRF

Referente
Lara Maritan

Attività

  1. Determinazione della perdita al fuoco (calcinazione). I campioni sono sottoposti a calcinazione per determinarne la perdita al fuoco (L.O.I., Loss On Ignition), ponendoli in una muffola a 860°C per circa 20 minuti, e successivamente a 980°C per circa 2 ore.
  2. Preparazione dei campioni in perla. I campioni per l’analisi XRF vengono preparati in perla utilizzando come fondente il tetraborato di litio (Li2B4O7) con una diluizione di 1:10, e la fusione viene effettuata utilizzando una perlatrice Claisse Fluxy (temperatura massima raggiunta di circa 1150°C).
  3. Analisi dei campioni in XRF. Gli elementi determinati sono Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K e P (elementi maggiori, espressi in percentuale dell'ossido relativo), e Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Nd, Pb, Th e U (elementi in traccia, espressi in ppm, parti per milione). I tempi di analisi per ogni campione sono di circa 1h40’. Gli standard di riferimento sono campioni geologici naturali (Geostandards Newsletter, Vol. XVIII, Special Issue, July 1994, K. Govindaraju, ed.). La precisione strumentale (definita da ripetute analisi su uno stesso campione) è entro lo 0.6% relativo per gli elementi maggiori, e entro il 3% relativo per gli elementi in traccia. I limiti di rilevabilità per gli elementi maggiori Al, Mg e Na sono entro lo 0.01%, entro lo 0.2% per Si, e entro lo 0.005% per Ti, Fe, Mn, Ca, K e P. I limiti per gli elementi in traccia sono (in ppm): Sc=5, V=5, Cr=6, Co=3, Ni=3, Cu=3, Zn=3, Ga=5, Rb=3, Sr=3, Y=3, Zr=3, Nb=3, Ba=10, La=10, Ce=10, Nd=10, Pb=5, Th=3, U=3.
  4. Determinazione del contenuto in FeO: eseguita tramite permanganometria (titolazione con permanganato di potassio) con il metodo Pratt.

Strumentazione

Lo strumento in uso (in comproprietà con l'IGG-CNR, sezione di Padova) è uno spettrometro sequenziale WDS Philips PW2400, operante in condizioni di vuoto ed equipaggiato con:

- tubo al Rh da 3 kW
- 5 cristalli analizzatori (LiF220, LiF200, Ge, PE, TlAP)
- 2 contatori (proporzionale a flusso di gas e scintillatore)
- 3 collimatori (150 µm, 300 µm e 700 µm)
- 4 filtri (Al 200 µm, Brass 100 µm, Pb 1000 µm e Brass 300 µm)
- sample changer Philips PW2510 con 30 portacampioni.
Gli elementi determinati sono Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Nd, Pb, Th e U.
Le analisi vengono effettuate su campioni in perla (in proporzione 1:10 con il fondente Li2B4O7).
La determinazione del contenuto in FeO viene eseguita tramite permanganometria.

Sede

Dipartimento di Geoscienze

via G. Gradenigo, 6

35131 Padova (Italy)

Contatti

RESPONSABILE:  Prof.ssa Lara Maritan - Tel. 049 8279143

TECNICO ADDETTO: Dott.ssa  Daria Pasqual - Tel. 0498279136

 

Norme di accesso
PDF icon Accesso_XRF.pdf

Dettagli

L’accesso al Laboratorio di Spettrometria XRF è consentito esclusivamente in presenza del Responsabile Tecnico dott.ssa Daria Pasqual. Non è consentito l’uso delle attrezzature di laboratorio se non in presenza del Responsabile o del  Tecnico addetto

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